真空型TDSの「信頼」を、最適化されたコストで。昇温脱離水素分析装置 ESCO-TDS600 IR H2

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升溫脫離氫分析儀ESCO-TDS600 IR H2

升溫脫離氫分析儀 ESCO-TDS600 IR H2

升溫脫附氫分析儀 ESCO-TDS600 IR H2 是
升溫脫附氫分析儀 ESCO-TDS600 IR H2 搭載高靈敏度質譜儀,可精確測量金屬材料及電鍍膜層釋放出的數ppb級微量氫氣。
本裝置雖採用質譜儀方式(真空型),卻實現了「只需關上蓋子並按下啟動按鈕」的簡易操作性,即使是初學者也能輕鬆上手。
從新材料開發到製造現場的品質管理,我們將肉眼無法察覺的「延遲破壞」風險轉化為確切的定量數據,強力支援次世代的製造業。

汽車骨架示意圖

僅數ppb的「擴散性氫」威脅高強度材料
作為導致超高強度鋼等鋼材突然斷裂(延遲破壞)的因素之一,「擴散性氫」正受到高度關注;其含量即使僅有數ppb,也會對材料的可靠性構成重大威脅。
在材料安全性評估方面,ISO 3690及AWS A4.3等關於氫含量測量的國際標準規格已被廣泛採用。
然而,氫氣引發的破壞現象極為複雜。隨著材料高強度化及使用環境日趨嚴苛,在最尖端的研發與製造現場,僅憑基於標準的基本評估,已無法完全解釋實際拉伸試驗中產生的微細延遲破壞行為。
為了確保更高層級的安全性,必須能在現場即時且精確地(達ppb級別)辨識出延遲破壞的直接成因——擴散性氫氣以及更強力地被困住的氫氣。本裝置能強力補足基於國際標準的可靠評估體系,並為嶄新的製造技術提供更深入的見解。

選擇分析儀器的兩難
以往,「質譜分析法」雖具備高精度,但相較於「氣相色譜法」價格昂貴;而「氣相色譜法」則存在精度(是精度嗎?還是靈敏度?)相對較低的課題。
ESCO-TDS600 IR H2 正是解決了這些課題的劃時代儀器。
在維持高靈敏度與高定量性的同時,透過獨特設計,即使身為超高真空儀器,仍實現了優異的操作性與低導入成本。

比較項目 ESCO-TDS600 IR H2(電子科學) 氣相色譜法(大氣壓型)
分析方式 超高真空・質譜儀 常壓・氣相色譜儀
測量靈敏度・定量性 ○高(無副反應・ppb級) △有疑慮(副反應風險)
操作簡便性 ◎簡單(直接放置並按下按鈕即可)
◎簡單(無需真空腔室)
數據獲取速度 ◎高速(每秒一次)
△(約每幾分鐘一次)
定位 兼具質譜儀的高靈敏度、高精度與氣相色譜法的簡易性 簡易

從實驗室到「製造現場」,實現快速良壞判定的實用型機型
相較於ESCO-TDS系列的高階機型ESCO-TDS1200II IR,「ESCO-TDS600 IR H2」是一款同時兼具「現場操作的便利性」與「實驗室級性能」的機型。
本裝置的設計符合品質管理第一線的需求,可於現場輕鬆進行良品與不良品的判別(擴散性氫氣量的概算比較)。

【ESCO-TDS600 IR H2的四大特點與核心技術】

1. 即使是初學者也能輕鬆操作的「簡易測量」
本裝置雖為高真空環境,卻無需進行樣品的真空輸送。
只需將樣品直接放置於加熱腔內的石英載台上,關上蓋子並按下開始按鈕,即可開始測量。
無論操作人員的熟練程度如何,皆能穩定運作。

2. 壓倒性的「高速檢測」所帶來的訊號波形保持與精密分析
本裝置擁有每秒一次的檢測速度,相較於氣相色譜法(大氣壓型)每數分鐘一次的檢測速度,實則快了300倍。
氣相色譜法因需耗費時間進行氫氣的色譜分離,故在原理上難以提高升溫速率。
因此,存在著標準升溫速率受限於約100℃/h的結構性課題。
另一方面,採用質譜儀的本裝置因檢測頻率約為每秒1次,故不會因檢測頻率而受到升溫速率的限制。
這種高頻率採樣最大的優點在於,即使設定較快的升溫速率,仍能獲得細緻的原始升溫脫離訊號,從而準確捕捉「真實峰溫(Tp)」。

表:不同測量方式之檢測溫度解析度比較

  檢測溫度間隔
升溫速度 ESCO-TDS600 IR H2
每秒一次的情況
氣相色譜法
每五分鐘一次的情況
100℃/h(1.67℃/min) 0.028℃ 8.3℃
300℃/h(5℃/min) 0.083℃
25.0℃
600℃/h(10℃/min) 0.167℃
50.0℃
圖-1

圖1:【比較】因檢測頻率差異導致氫氣峰值遺漏的模擬

如圖-1所示,在低檢測頻率(圖-1中為每5分鐘一次,約50℃間隔)下,無法捕捉到約196℃附近的峰值。
TDS600 能夠精確捕捉氫離子脫離峰值。

大氣壓型(氣流式)

3. 透過超高真空測量「排除副反應」
在一般氣流式方法中,流經的氣體或樣品釋放出的氣體可能與樣品發生反應,從而產生「非源自樣品的氫氣」。
本裝置因在超高真空下進行測量,故能從根本上排除這些副反應,精確捕捉真正的氫氣釋放量。

氫標準樣品

4. 高度可靠的「氫氣靈敏度校正」
本裝置的質譜儀採用經由美國國家標準與技術研究院(NIST)推薦之標準洩漏源所校正的氫氣標準樣品進行校正。

圖-2

【ESCO-TDS600 IR H2 分析案例】
■無電解鎳電鍍(5μm)中的氫氣分析與脫氫處理評估
「本案例測量了厚度為5μm的無電解鎳電鍍層所釋放的微量氫氣行為,並比較了根據不同脫氫處理(烘烤)條件所產生的殘留氫氣量差異。
圖-2:無電解鎳鍍層的氫氣升溫脫附曲線(未加熱、100℃、150℃、200℃共4種條件)


[測量條件]
•升溫速率: 10℃/min(600℃/h) • 檢測頻率:每0.5秒一次(120個數據點/分鐘) 圖表比較了以下4種條件下的氫氣釋放曲線。括號內的數值為測量時的總釋放氫氣量,換言之,代表「各脫氫處理後殘留於鎳電鍍膜上的氫氣量」。


①未進行脫氫處理者(殘留氫氣量:44ppm)
②真空環境下:於100℃加熱120分鐘(殘留氫氣量:19ppm)
③真空環境下:於150℃加熱60分鐘(殘留氫氣量:13ppm)
④真空環境下:於200℃加熱15分鐘(殘留氫氣量:11ppm)
從此結果可知,「處理溫度越高,即使加熱時間較短,逸出的氫氣量也越多,脫氫處理效果越佳(殘留於薄膜中的氫氣量越少)」。
若設定600℃/h的快速升溫速率,採用一般氣相色譜法那樣的低檢測頻率(例如:每5分鐘1次=50℃間隔),將難以捕捉銳利峰值的頂點。
然而,本實驗透過每0.5秒一次的極高速測量,成功捕捉了來自5μm薄膜的陡峭氫氣釋放峰值。
我們提供可直接應用於現場品質管理(如決定最佳製造製程)的可靠數據。

【基本規格:ESCO-TDS600 IR H2】
・最大樣品尺寸:30×30×30mm
・氫氣釋放靈敏度:ng/g (ppb)
■分析腔室 ・氫氣檢測器:質譜儀(2~4 Da)
・壓力計:BA-皮拉尼組合式壓力計(測量範圍:5×10⁻⁸~1×10⁵ Pa)
・溫度計:樣品台熱電偶(K型)
・分析室:容量10 L、最終真空度≦1×10⁻⁶ Pa
■加熱控制
・控制溫度範圍:室溫(RT)~600℃
・控制升溫速率範圍:0.5℃/分鐘~180℃/分鐘
・升溫步驟數:最多100步
・加熱源:1kW鹵素燈
■軟體 ●測量軟體
・即時監測:氫氣訊號強度(m/z 2~4)、測量時間、壓力、溫度
・設定功能:簡易質譜儀參數設定、升溫程式設定
・自動測量啟動/停止功能:(依據MS訊號強度、測量時間、壓力、溫度進行控制)
・輔助功能:靈敏度校正輔助功能
●資料處理軟體
・圖表顯示:溫度圖、壓力圖、TDS 光譜、質譜
・背景校正:最小值、指數函數、樣條曲線、檔案背景
・資料輸出:CSV 格式輸出(m/z 2、3、4 訊號強度、時間、壓力、溫度、溫控輸出、脫離速率)

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