紅外線加熱式升溫脫附分析儀ESCO-TDS1200Ⅱ IR

特點
紅外線加熱型升溫脫附分析儀 ESCO-TDS1200Ⅱ IR，是一種在超真空環境（10^-7Pa以下）中，利用紅外線對樣品進行程式升溫時，透過四極桿質譜儀（QMS）即時觀測所脫附分子的分析儀器。
相較於在大氣壓環境（10⁵Pa）下加熱樣本的熱分析儀器，本裝置能在低背景輻射環境中進行觀測。即使對於在大氣壓環境下難以降低背景輻射的大氣成分（如水、氫、氧、氮、二氧化碳等），亦能實現高靈敏度的觀測。
此外，由於採用僅加熱樣品的結構，即使在高溫範圍內背景噪音也不會上升，因此能夠高靈敏度地觀測脫附分子。
可對從樣品脫附的分子進行化學物種的鑑定與定量。亦可獲取脫附分子的吸附、結合狀態及擴散過程等資訊。
非常適合用於薄膜樣品或薄板樣品等之測量。新款ESCO-TDS1200Ⅱ IR是對傳統TDS1200系統進行升級，並在操作介面採用觸控螢幕。符合CE標誌使用標準。

【參考文獻】
●日本表面真空学会編; 圖解 表面分析手冊 朝倉書店，2021年，第五章 其他。第25節 脫附分析法。第1項 升溫脫附法(小倉正平) : 464-469.
●平下紀夫; 味岡恒夫; 日永康。新型升溫脫附氣體分析儀器的開發及其在 VLSI 材料與製程評估中的應用.真空, 1991, 34.11: 813-819.
●平下紀夫; 内山泰三. 利用升溫脫附氣體分析法對半導體積體電路材料釋放氣體進行定量分析.分析化學, 1994, 43.10: 757-764.

配備路鎖艙
為提升測量效率（高吞吐量）及靈敏度，負載鎖室是不可或缺的。本公司的負載鎖室與樣品輸送機構，能夠迅速將樣品導入超高真空的分析室中。
若無裝載鎖定室，每次更換樣品時都必須將分析室開放至大氣中。一旦開放至大氣中，分析室內便會吸附大量的大氣成分（尤其是水分），且需耗費長時間才能充分排氣。

紅外線加熱方式
在升溫脫附分析中，加熱樣品時確保分析腔室及其內部組件不被加熱至關重要。若採用腔室會隨之加熱的 TDS 結構，將難以區分來自樣品的脫附氣體與來自腔室的脫附氣體。
TDS1200Ⅱ透過石英棒導入紅外線直接加熱樣品，因此即使在高溫區域也能將背景信號的上升控制在最低限度，實現高靈敏度的測量。

四極桿質譜儀（QMS）的配置
為了高靈敏度地檢測脫附氣體，QMS離子化室設置在樣品正上方。透過此種配置，從樣品脫附的氣體能直接到達QMS離子化室，因此即使是蒸發性高的金屬或分子量較大的有機分子，也能實現高靈敏度的檢測。

逸散氣體的定量分析
透過資料處理程式可對脫附氣體進行定量分析。為進行脫附氣體的定量分析，必須定期校正質譜儀的靈敏度。
使用標準洩漏源進行靈敏度校正時，必須準備與氣體種類相同數量的高價標準洩漏源，且校正作業耗時較長。此外，若使用有毒氣體的標準洩漏源，安全衛生管理要求亦會更加嚴格。
現行定量程式相較於標準洩漏源校正法，能更迅速、簡便且安全地進行脫附氣體的定量分析。只需定期測量本公司製造的、可追溯至NIST的氫氣標準樣品，即可獲得高精度的結果。本公司開發的靈敏度校正法，亦能對氫氣以外的氣體進行靈敏度校正，且經確認，其定量結果與基於日本產業技術綜合研究所（AIST）國家標準、透過標準洩漏管進行校正的結果高度吻合。

【參考文獻】
●平下紀夫; 浦野真理; 吉田肇. 分析領域中的氣體釋放測量. Journal of the Vacuum Society of Japan, 2014, 57.6: 214-218.

技術解說／升溫脫離法
此為關於升溫脫離法分析中所使用的脫離模型及活化能計算方法之參考資料。

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技術解說／定量分析（升溫脫離分析儀中的定量）
本資料係依據平下與內山於《分析化學》期刊發表之論文「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」所撰寫。
可透過升溫脫離分析儀測得的升溫脫離光譜，對脫離氣體進行定量分析。
當測量腔室的排氣速率遠大於因脫離氣體所引起的測量腔室壓力變化時，脫離氣體的分壓變化將與單位時間內的脫離量（脫離速率）成正比。
由於質譜儀中的離子電流與分壓成正比，因此離子電流與脫離速率亦呈正比關係，可透過積分離子電流所得的面積強度來計算總脫離量。
若事先使用注入已知量H+的Si樣品，求得面積強度與脫離量的比例係數，即可針對各類樣品，根據m/z2的面積強度來測定氫的脫離量。
此外，針對氫以外的分子，可根據氫與目標分子的離子化難易度、碎裂因子、透過率等參數，計算出目標分子的比例係數。利用此比例係數，亦可對氫以外的分子進行定量分析。

升溫脫離分析儀 TDS1200Ⅱ［選配］

粉末樣品用氣體吹掃
這是一種能在不讓微細粉體樣品飛散的情況下，對裝載鎖艙進行氣體吹掃的機構。

目的	・若對含有粉體樣品的裝載鎖艙進行吹掃，樣品將會飛散。 ・吹掃管路採用開關式閥門。 ・操作簡便，可避免樣品飛散。
構成	低洩漏閥組（SUS管路・針閥等）
選配項目	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S

轉移容器
可將於手套箱等厭氧環境下製備的樣品，在不接觸大氣的情況下導入載入鎖定艙。

規格	外氣交換速率＝1.5MPa→1.5MPa（48小時後）
構成	・轉移槽（可選配壓力錶） ・轉移槽安裝用負壓隔離艙
適用選配項目	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S
其他	亦提供單一零件銷售服務。 若安裝於 TDS 上，需對負壓鎖進行改造。

樣品台交換機構
無需將主腔室開放至大氣環境，即可進行樣品台的交換。
可根據加熱條件輕鬆交換透明樣品台與 SiC 樣品台。
即使因樣品昇華導致樣品台受污染，也能立即更換，令人安心。

冷卻水循環裝置
需循環冷卻水以冷卻紅外線聚光鏡。
若裝置設置環境中未配備冷卻水供應設備，建議搭配使用冷卻水循環裝置。
可從單功能冷卻水循環裝置，到搭載各種選配功能的型號中進行選擇。
結合漏水感測器使用時，若偵測到漏水，可自動關閉冷卻水循環裝置及紅外線加熱等功能。

QMS 集氣管
在主腔室與渦輪分子泵之間設置了 QMS 分析管的安裝空間。
可減輕分析管上的金屬沉積等現象，抑制 QMS 靈敏度的劣化。
此外，透過設置液態氮捕集器，可更精確地測定鋼中氫含量。

2kW 加熱源
通常最高可加熱至 1200℃，現可提升至 1400℃。

耗材

標準試樣	⇒氫離子注入標準試樣
氟去除劑	⇒氟去除劑
載物台	⇒SiC燒結體樣品載物台	⇒圓形透明試樣台	⇒石英製環狀 載台改
樣品皿	⇒透明石英樣品皿 　[AM100749-4]	⇒透明石英樣品皿 C 　[ES001461-4]	⇒SiC燒結體樣品皿 　[ES000036-4]	⇒帶孔 SiC 燒結體 　樣品蓋 　[PD0004-4]
加熱燈	⇒1kW加熱燈	⇒2kW加熱燈

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