昇溫脫離分析裝置ESCO-TDS1200Ⅱ IR

特徵
昇溫脫離分析裝置ESCO-TDS1200Ⅱ IR ，係於超高真空環境（10^-7Pa以下）中，透過紅外線對樣品進行程式化昇溫時，以四極桿質譜儀（QMS）即時觀測脫離分子的分析裝置。
相較於在大氣壓環境（10⁵ Pa）下加熱樣品的熱分析裝置，本裝置能在低背景環境中進行觀測。即使在大氣環境中難以實現低背景化的氣體成分（如水、氫、氧、氮、二氧化碳等），亦能實現高靈敏度觀測。
其結構設計僅使樣品受熱，即使在高溫區域背景值亦不會上升，可實現對脫離分子的高靈敏度觀測。
能對樣品脫離的分子進行化學物種鑑定與定量分析，同時可獲取脫離分子之吸附結合狀態及擴散過程等資訊。
最適用於薄膜樣品及薄板樣品之檢測。新型ESCO-TDS1200Ⅱ IR 在既有TDS1200系統基礎上全面升級，並於操作介面採用觸控面板設計。符合CE標誌使用規範。

【參考文獻】
●日本表面真空學會編; 《圖解表面分析手冊》.朝倉書店, 2021, V章 其他. 25節 脫離分析法. 1項 升溫脫離法(小倉正平) : 464-469頁.
●平下紀夫; 味岡恒夫; 日永康. 新型升溫脫離氣體分析裝置之開發及其於VLSI材料與製程評估之應用. 真空, 1991, 34.11: 813-819.
●平下紀夫; 內山泰三。運用升溫脫離氣體分析法對半導體積體電路材料釋放氣體之定量分析。《分析化學》，1994年，43卷10期：757-764頁。

載物鎖定室配置

載物鎖定室配置
負壓鎖定室是實現高效率（高通量）與高靈敏度測量的關鍵設備。本公司研發的負壓鎖定室與樣品輸送機構，能將樣品快速導入超高真空的分析室中。
若未配備載物鎖定室，每次更換樣品時皆須將分析室暴露於大氣環境。一旦暴露於大氣中，分析室內將吸附大量大氣成分（尤以水分為甚），需耗費長時間方能充分排空。

紅外線加熱方式示意圖

紅外線加熱方式
在升溫脫離分析中，加熱樣品時確保分析腔室及腔室內部件不被加熱至關重要。若採用腔室加熱結構的TDS儀器，將難以區分來自樣品與腔室的脫離氣體。
ESCO-TDS1200Ⅱ IR 透過石英棒導入紅外線直接加熱樣品，即使在高溫區域也能將背景值上升幅度控制在最低限度，實現高靈敏度測量。

四重極質量分析計

四重極質譜儀（QMS）配置
為實現高靈敏度脫離氣體檢測，QMS離子化室配置於樣品正上方。透過此垂直配置，使樣品脫離的氣體能直接抵達QMS離子化室，因此即使是蒸發性高的金屬或高分子量有機分子，亦能實現高靈敏度檢測。

脫離氣體定量分析
透過數據處理程式可實現脫離氣體的定量分析。進行脫離氣體定量時，需定期校正質譜儀的靈敏度。
採用標準洩漏氣體進行靈敏度校正時，必須準備與氣體種類相同數量的高價標準洩漏氣體，校正作業耗時較長。此外，若使用有毒氣體標準洩漏液，安全衛生管理要求亦將更為嚴格。
現行定量程式相較於標準洩漏液校正法，能更迅速、簡便且安全地完成脫離氣體定量。僅需定期檢測本公司生產的NIST可追溯氫氣標準樣品，即可獲得高精準度結果。本公司開發的靈敏度校正法，不僅適用於氫氣，亦能校正其他氣體的靈敏度，經確認其校正結果與依據產業技術綜合研究所(AIST)國家標準之標準洩漏源校正的定量結果高度吻合。

【參考文獻】
●平下紀夫; 浦野真理; 吉田肇. 分析領域之氣體釋放量測. 日本真空學會期刊, 2014, 57.6: 214-218.

技術解說／升溫脫離法
此為升溫脫離法解析所採用之脫離模型及活化能計算方法之參考資料。

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技術解說／定量分析（升溫脫離分析裝置之定量）
本資料基於平下與內山於《分析化學》期刊之報告「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」所撰寫。
透過升溫脫離分析裝置所測得之升溫脫離光譜，可對脫離氣體進行定量分析。
當測量腔室的排氣速率遠大於脫離氣體所導致的腔室壓力變化時，脫離氣體分壓的變化將與單位時間內的脫離量（脫離速率）成正比。
由於質譜儀中離子電流與分壓呈正比關係，最終離子電流與脫離速率亦成正比，故可透過離子電流積分所得的面積強度計算總脫離量。
若預先使用注入定量H+的矽樣品測定面積強度與脫離量的比例係數，即可針對各類樣品從m/z2的面積強度推算氫氣脫離量。
此外，針對非氫分子，可透過氫與目標分子的離子化難度、碎裂因子、穿透率等參數計算目標分子的比例係數。運用此比例係數即可實現非氫分子的定量分析。

開關式閥門組件

粉體樣品用氣體吹掃裝置
此機構可於不飛散微細粉體樣品的情況下，對負壓鎖定室進行氣體吹掃。

轉移容器
可將於手套箱等厭氧環境下製備的樣品，在不接觸大氣的情況下導入裝載鎖定室。

樣品台交換機構
無需將主腔體暴露於大氣中即可更換樣品台。
可依據加熱條件輕鬆切換透明載物台與碳化矽載物台。
即使因樣品昇華導致載物台污染，亦能立即更換，使用更安心。

冷卻水循環裝置
紅外線聚光鏡需透過冷卻水循環進行冷卻。
若裝置設置環境未配備冷卻水供應設備，建議搭配使用冷卻水循環裝置。
可選擇從單一功能型冷卻水循環裝置至搭載多種選配功能的機種。
搭配漏水感測器使用時，可實現漏水偵測時自動關閉冷卻水循環裝置及紅外線加熱等功能。

QMS集流器

QMS集流器
於主腔室與渦輪分子泵之間設置QMS分析管安裝空間。
可減輕分析管金屬蒸鍍等現象，抑制QMS靈敏度劣化。
另透過設置液態氮捕集器，能更精確地測定鋼材中氫含量。

2kW加熱源
可將常規1200℃的加熱溫度提升至1400℃。

耗材