高頻加熱型升溫脫離分析裝置ESCO-TDS1700 IH

特徵
高頻加熱型升溫脫離分析裝置ESCO-TDS1700 IH ，係於超高真空環境（10^-7Pa以下）中，透過電磁感應加熱使樣品進行程式化升溫時，以四極桿質譜儀（QMS）即時觀測脫離分子的分析裝置。
因處於超高真空環境，可抑制次級反應^※1的影響，在理想狀態下實現脫離成分的高靈敏度觀測。
能高效加熱鋼鐵等金屬材料，可進行超過1700℃的測量。
亦可測量鋼材中作為氫脆化（延遲破壞）因子的鋼內擴散性氫氣之低溫TDS值。
裝置主體透過PLC（可編程邏輯控制器）自動控制，並採用觸控面板作為操作介面。

※1＝指測量過程中加熱樣品與環境成分產生的反應，或樣品逸散成分與環境成分發生的反應。

【參考文獻】
●北原學等人.《腐蝕環境下施加應力之高張力鋼板腐蝕速率與擴散性氫評估》.《材料與環境》, 2018, 67.4: 172-178.
●HANADA, Chihiro, et al. 於國際太空站(ISS)異質三維環境中，運用TiC抑制Ti6Al4V熔融懸浮樣品氣泡形成之研究。微重力科學與應用國際期刊，2023年，40卷3期：400301。

載荷鎖定艙設備

載荷鎖定艙設備
負壓鎖定室是實現高效率（高通量）與高靈敏度測量的關鍵設備。本公司開發的負壓鎖定室與樣品輸送機構，能將樣品快速導入超高真空的分析室中。
若無載入鎖定室，每次更換樣品時皆須將分析室暴露於大氣中。一旦暴露於大氣，分析室內將吸附大量大氣成分（尤以水分為甚），需耗費長時間方能充分排空。

冷阱（選配）

鋼材中擴散性氫的低溫TDS測定
本儀器可對冷卻鋼鐵試片進行檢測，能精準量測擴散係數較大的體心立方（BCC）鋼材中擴散性氫，避免氫氣逸散。
冷卻鋼鐵試片表面會附著霜層，霜層脫落過程將影響氫氣訊號，成為擴散性氫含量誤差的來源（導致不確定度增大）。ESCO-TDS1700 IH 的冷阱（選配）透過捕集霜層，能將霜層影響降至最低，從而獲得失真較少的擴散性氫脫離光譜。

脫離氣體定量
透過數據處理程式可實現脫離氣體的定量分析。進行脫離氣體定量時，需定期校正質譜儀的靈敏度。
採用標準洩漏源進行靈敏度校正時，必須準備與氣體種類相同數量的高價標準洩漏源，校正作業耗時費力。此外，若使用有毒氣體標準洩漏源，更需嚴格執行安全衛生管理措施。
現行定量程式相較於標準洩漏校正法，能更迅速、簡便且安全地完成脫離氣體定量。僅需定期測量本公司製NIST可追溯氫標準試樣，即可獲得高精度結果。本公司開發的靈敏度校正法，不僅適用於氫氣，亦能校正其他氣體的靈敏度，經確認其校正結果與基於產業技術綜合研究所(AIST)國家標準之標準洩漏校正結果高度吻合。

【參考文獻】
●平下紀夫; 浦野真理; 吉田肇. 分析領域之氣體釋放量測. 日本真空學會期刊, 2014, 57.6: 214-218.

技術解說／升溫脫離法
此為升溫脫離法解析所用脫離模型及活化能計算方法之參考資料。

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技術解說／定量分析（升溫脫離分析裝置之定量）
本資料基於平下・內山於《分析化學》期刊之報告「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」
透過升溫脫離分析裝置所測得的升溫脫離光譜，可對脫離氣體進行定量分析。
當測量腔室的排氣速率遠大於脫離氣體所導致的腔室壓力變化時，脫離氣體分壓的變化將與單位時間內的脫離量（脫離速率）成正比。
由於質譜儀中離子電流與分壓呈正比關係，最終離子電流與脫離速率亦成正比，故可透過離子電流積分所得的面積強度計算總脫離量。
若預先使用注入已知量H+的矽樣品測定面積強度與脫離量的比例係數，即可針對各類樣品從m/z2的面積強度推算氫氣脫離量。
針對非氫分子，則可透過氫與目標分子的離子化難度、碎裂係數、穿透率等參數，計算出目標分子的比例係數。運用此比例係數即可實現非氫分子的定量分析。

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