升温脱附分析装置ESCO-TDS1200Ⅱ IR

特点
升温脱附分析装置ESCO-TDS1200Ⅱ IR 是在超高真空环境（10⁻⁷Pa以下）下，通过红外线对样品进行程序升温时，利用四极杆质谱仪（QMS）实时观测脱附分子的分析装置。
相较于在大气压环境（10⁵Pa）下加热样品的热分析装置，本装置可在低背景环境中进行观测。即使在大气环境中难以实现低背景化的大气成分（水、氢、氧、氮、二氧化碳等）也能实现高灵敏度观测。
其结构设计仅使样品受热，即使在高温区域背景噪声也不会升高，可实现脱离分子的高灵敏度观测。 可对样品脱离分子进行化学物种鉴定与定量分析，同时获取脱离分子的吸附结合状态及扩散过程等信息。
特别适用于薄膜样品与薄板样品的测量。新型ESCO-TDS1200Ⅱ IR 在原有TDS1200系统基础上全面升级，采用触摸屏界面设计，符合CE认证使用标准。

【参考文献】
●日本表面真空学会编; 图解表面分析手册.朝仓书店, 2021, V章 其他. 25节 脱附分析法. 1项 升温脱附法(小仓正平) : 464-469.
●平下纪夫; 味冈恒夫; 日永康. 新型升温脱附气体分析装置的开发及其在VLSI材料与工艺评估中的应用. 真空, 1991, 34.11: 813-819.
●平下纪夫; 内山泰三. 基于升温脱附气体分析法的半导体集成电路材料释放气体定量分析.分析化学, 1994, 43.10: 757-764.

装甲舱装备

负载锁定室配置
负载锁定室是实现高效测量（高吞吐量）与高灵敏度测量的关键组件。我司的负载锁定室与样品传输机构可将样品快速引入超高真空分析室。
若无负载锁定室，每次更换样品都需将分析室暴露于大气环境。一旦暴露，分析室内将吸附大量大气成分（特别是水分），需耗费长时间才能充分排空。

红外加热方式示意图

红外加热方式
在升温脱附分析中，加热样品时确保分析腔室及腔室内部件不被加热至关重要。采用腔室加热结构的TDS设备，难以区分来自样品的脱附气体与来自腔室的脱附气体。
ESCO-TDS1200Ⅱ IR 通过石英棒引入红外线直接加热样品，即使在高温区域也能将背景水平上升控制在最小限度，实现高灵敏度测量。

四极杆质谱仪

四极杆质谱仪（QMS）的配置
为实现对脱附气体的超高灵敏度检测，QMS电离室被设置在样品正上方。这种垂直配置使样品脱附的气体能直接进入QMS电离室，从而能够高灵敏度检测蒸发性强的金属及大分子量有机分子。

脱离气体的定量
通过数据处理程序可实现脱离气体的定量分析。进行脱离气体定量时，需定期校准质谱仪的灵敏度。
采用标准泄漏液进行灵敏度校准时，需准备与气体种类相同数量的高价标准泄漏液，校准作业耗时较长。此外，使用有毒气体标准泄漏液时，安全卫生管理要求更为严格。
现行定量程序相比标准泄漏液校准法，能更快速、简便且安全地完成脱离气体定量。仅需定期测量本公司生产的NIST可追溯氢标准样品，即可获得高精度结果。本公司开发的灵敏度校正法不仅适用于氢气，还能对其他气体进行灵敏度校正，经确认其校准结果与基于产业技术综合研究所(AIST)国家标准的标准泄漏校准结果高度吻合。

【参考文献】
●平下纪夫; 浦野真理; 吉田肇. 分析领域中的气体释放测量. 日本真空学会杂志, 2014, 57.6: 214-218.

技术解析／升温脱附法
本资料为升温脱附法解析中使用的脱附模型及活化能计算方法的参考资料。

※将打开PDF文件。

技术解析／定量分析（升温脱附分析装置中的定量）
本资料基于平下与内山在《分析化学》期刊发表的报告「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」
通过升温脱附分析装置测得的升温脱附光谱，可实现脱附气体的定量分析。
当测量腔室的排气速率远大于脱附气体引起的腔室压力变化时，脱附气体的分压变化与单位时间内的脱附量（脱附速率）成正比。
由于质谱仪中离子电流与分压呈线性关系，最终离子电流与脱附速率成正比，因此可通过离子电流积分面积强度计算总脱附量。
若预先使用注入定量H+的硅样品测定面积强度与脱附量的比例系数，即可通过m/z2的面积强度测定各类样品的氢脱附量。
对于氢以外的分子，可通过氢与目标分子的电离难度、碎裂因子、透射率等参数计算目标分子的比例系数。利用该比例系数即可实现非氢分子的定量分析。

开关式阀门组件

粉体样品用气体吹扫装置
该机构可在不飞散微细粉体样品的情况下对负压锁定室进行气体吹扫。

转移容器
可在手套箱等厌氧环境下制备样品，并将其无接触地转移至加压锁舱内。

样品台更换机构
无需将主腔室暴露于大气环境即可更换样品台。
可根据加热条件轻松切换透明样品台与SiC样品台。
当样品升华导致样品台污染时，亦可即时更换，确保操作安全。

冷却水循环装置
红外线聚光镜的冷却需要循环冷却水。
若装置安装环境未配备冷却水供应设备，建议同时使用冷却水循环装置。
可选择从单功能型冷却水循环装置到搭载各类选配功能的机型。
配合漏水传感器使用时，可在检测到漏水时自动关闭冷却水循环装置及红外加热功能。

QMS集流器

QMS集流器
在主腔室与涡轮分子泵之间设置QMS分析管安装空间。
可减轻分析管的金属蒸镀现象，抑制QMS灵敏度劣化。
同时通过设置液氮捕集器，能更精确测定钢中氢含量。

2kW加热源
可将常规1200℃的加热温度提升至1400℃。

消耗品