고주파 가열식 승온 탈리 분석 장치 ESCO-TDS1700 IH

특징
고주파 가열형 승온 탈리 분석 장치 ESCO-TDS1700 IH은 시료를 초고진공 환경(10^-7Pa 이하)에서 전자기 유도 가열로 프로그램 승온 시 탈리하는 분자를 사중극자 질량 분석기(QMS)로 실시간 관측하는 분석 장치입니다.
초고진공 환경이므로 부차적 반응^※1의 영향을 억제한 이상적인 상태에서 탈리 성분의 고감도 관측이 가능합니다.
철강 등 금속 재료에서 효율적으로 가열이 가능하며, 1700℃를 초과하는 측정도 가능합니다.
강철 재료의 수소 취성화(지연 파괴) 인자가 되는 강중 확산성 수소의 저온 TDS 측정도 가능합니다.
장치 본체의 제어는 PLC(Programmable Logic Controller)에 의해 자동으로 이루어지며, 인터페이스에는 터치 패널을 채택하고 있습니다.

※1＝측정 중 가열된 시료와 분위기 성분이 일으키는 반응이나, 시료에서 탈리한 성분과 분위기 성분이 일으키는 반응을 말합니다.

【참고문헌】
●키타하라 마나부 외. 부식 환경에서 응력을 가한 고장력 강판의 부식 속도와 확산성 수소 평가. 재료와 환경, 2018, 67.4: 172-178.
●HANADA, Chihiro, et al. Suppression of bubble formation in levitated molten samples of Ti6Al4V with TiC for Hetero-3D at the International Space Station (ISS). International Journal of Microgravity Science and Application, 2023, 40.3: 400301.

로드록 챔버 장비

로드록 챔버 장비
로드록 챔버는 측정의 고효율화(고슬루프) 및 고감도화를 위해 필수적입니다. 당사의 로드록 챔버와 샘플 이송 장치는 샘플만을 신속하게 초고진공 분석 챔버로 도입할 수 있습니다.
로드록 챔버가 없다면 시료 교환 시마다 분석 챔버를 대기에 개방해야 합니다. 일단 대기에 개방되면 분석 챔버 내부에 다량의 대기 성분(특히 수분)이 흡착되어 충분히 배기되기까지 오랜 시간이 소요됩니다.

콜드 트랩(옵션)

강중 확산성 수소의 저온 TDS 측정
냉각된 강철 시험편의 측정이 가능하므로, 수소의 확산 계수가 큰 BCC 강철의 확산성 수소를 누출 없이 고정밀도로 정량할 수 있습니다.
냉각된 강철 시험편에는 서리가 부착되며, 이 서리의 탈락이 수소 신호에 영향을 주어 확산성 수소량 오차의 요인이 됩니다(불확실성이 커집니다). ESCO-TDS1700 IH의 콜드 트랩(옵션)은 서리를 트랩함으로써 서리의 영향을 최소화하고, 왜곡이 적은 확산성 수소의 탈락 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

이탈 가스의 정량
데이터 처리 프로그램을 통해 이탈 가스의 정량이 가능합니다. 이탈 가스의 정량을 수행하려면 정기적으로 질량 분석기의 감도를 교정해야 합니다.
표준 리크를 이용한 감도 교정은 가스 종류와 동일한 수의 고가 표준 리크를 준비해야 하며, 교정 작업에 시간이 소요됩니다. 또한 유독 가스의 표준 리크를 사용할 경우 안전 위생 관리도 더욱 엄격해집니다.
현행 정량 프로그램은 표준 리크에 의한 교정법에 비해 신속하고 간편하며 안전하게 이탈 가스의 정량을 수행할 수 있습니다. 당사 제조의 NIST 추적 가능한 수소 표준 시료를 정기적으로 측정하기만 하면 높은 정밀도의 결과를 얻을 수 있습니다. 당사가 개발한 감도 보정법은 수소 이외의 가스에서도 감도를 보정할 수 있으며, 산업기술종합연구소(AIST)의 국가 표준에 기반한 표준 리크로 교정한 정량 결과와도 잘 일치하는 것이 확인되었습니다.

【참고문헌】
●히라시타 노리오; 우라노 마리; 요시다 하츠오. 분석 분야에서의 가스 방출 측정. Journal of the Vacuum Society of Japan, 2014, 57.6: 214-218.

기술 해설／승온 탈리법
승온 탈리법 분석에 사용되는 탈리 모델 및 활성화 에너지 구법에 관한 참고 자료입니다.

※PDF 파일이 열립니다.

기술 해설／정량 분석(승온 탈리 분석 장치에서의 정량)
이 자료는 히라시타·우치야마의 분석 화학에서의 보고 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」에 근거하고 있습니다.
승온 탈리 분석 장치로 측정한 승온 탈리 스펙트럼으로부터 탈리 가스의 정량을 수행할 수 있습니다.
측정 챔버의 배기 속도가 탈리 가스에 기인한 측정 챔버의 압력 변화에 비해 충분히 클 때, 탈리 가스의 분압 변화는 단위 시간당 탈리량(탈리 속도)에 비례합니다.
질량 분석기에서는 이온 전류와 분압이 비례하므로, 결국 이온 전류와 탈리 속도가 비례하게 되어, 이온 전류를 적분한 면적 강도로 전체 탈리량을 계산할 수 있습니다.
알려진 양의 H+를 주입한 Si 시료를 사용하여 면적 강도와 탈리량의 비례 계수를 미리 구해 두면, 다양한 시료에 대해 m/z2의 면적 강도로 수소의 탈리량을 결정할 수 있습니다.
또한 수소 이외의 분자에 대해서는, 수소와 목적 분자의 이온화 난이도, 분해 인자, 투과율 등의 파라미터로부터 목적 분자에 대한 비례 계수를 계산할 수 있습니다. 이 비례 계수를 사용하면 수소 이외의 분자의 정량도 가능합니다.

액체 질소 자동 공급 장치
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편리한 액체 질소 자동 공급 장치와 방사 온도계의 특화 옵션.

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