红外加热型升温脱附分析仪 ESCO-TDS1200Ⅱ IR

特点
红外加热型升温脱附分析装置ESCO-TDS1200Ⅱ IR是一种分析装置，可在超真空环境（10^-7Pa以下）中，利用红外线对样品进行程序升温，并使用四极杆质谱仪（QMS）实时观测脱附分子。
与在大气压环境（10⁵Pa）下加热样品的热分析装置相比，本装置可在低背景噪声环境下进行观测。即使对于在大气压环境下难以实现低背景噪声的大气成分（水、氢、氧、氮、二氧化碳等），也能进行高灵敏度的观测。
此外，该装置采用仅对样品进行加热的结构，即使在高温区域，背景噪声也不会上升，从而能够对脱附分子进行高灵敏度观测。
可对从样品中脱附的分子进行化学种类的鉴定和定量分析。同时还能获取脱附分子的吸附、结合状态及扩散过程等信息。
特别适用于薄膜样品和薄板样品的测量。新款ESCO-TDS1200Ⅱ IR在原有TDS1200系统基础上进行了升级，界面采用了触摸屏。符合CE标志使用标准。

【参考文献】
●日本表面真空学会编；图解表面分析手册。朝仓书店，2021年，第V章 其他。第25节 脱附分析法。第1项 升温脱附法（小仓正平）：464-469页。
●平下纪夫; 味冈恒夫; 日永康. 新型升温脱附气体分析仪器的开发及其在VLSI材料及工艺评估中的应用. 真空, 1991, 34.11: 813-819.
●平下纪夫; 内山泰三. 基于升温脱附气体分析法的半导体集成电路材料释放气体的定量分析. 分析化学, 1994, 43.10: 757-764.

配备进样锁定室
为了提高测量的效率（高通量）和灵敏度，负载锁定室是必不可少的。本公司的负载锁定室和样品输送机构能够仅将样品快速导入超高真空的分析室中。
如果没有进样锁定室，每次更换样品时都需要将分析室与大气连通。一旦与大气连通，分析室内就会吸附大量的大气成分（特别是水分），需要很长时间才能充分排空。

红外线加热方式
在升温脱附分析中，加热样品时确保分析腔室及其内部部件不被加热至关重要。对于采用腔室加热结构的TDS仪器，将难以区分来自样品的脱附气体与来自腔室的脱附气体。
TDS1200Ⅱ通过石英棒引入红外线直接加热样品，因此即使在高温区域也能将背景噪声的上升控制在最低限度，从而实现高灵敏度的测量。

四极杆质谱仪（QMS）的布置
为了高灵敏度地检测脱附气体，QMS电离室被设置在样品的正上方。通过这种正上方布置，从样品脱附的气体能够直接到达QMS电离室，因此即使是蒸发率高的金属或分子量较大的有机分子，也能实现高灵敏度的检测。

脱附气体的定量
通过数据处理程序可以对脱附气体进行定量。要进行脱附气体的定量，需要定期校准质谱仪的灵敏度。
使用标准泄漏进行灵敏度校准时，需要准备与气体种类相同数量的昂贵标准泄漏源，校准工作耗时较长。此外，若使用有毒气体的标准泄漏源，安全卫生管理要求也会更加严格。
现行的定量程序相比基于标准泄漏源的校准法，能够更快速、简便且安全地进行脱附气体的定量分析。只需定期测量本公司生产的NIST可溯源氢标准样品，即可获得高精度的结果。本公司开发的灵敏度校正法，不仅适用于氢气，还能对其他气体的灵敏度进行校正，经确认，其定量结果与基于产业技术综合研究所（AIST）国家标准的标准泄漏校准结果高度一致。

【参考文献】
●平下紀夫; 浦野真理; 吉田肇. 分析領域中的氣體釋放測量. Journal of the Vacuum Society of Japan, 2014, 57.6: 214-218.

技术解说／升温脱附法
这是关于升温脱附法分析中所使用的脱附模型及活化能计算方法的参考资料。

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技术解说／定量分析（升温脱附分析仪中的定量）
本资料基于平下与内山在分析化学上的报告“N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)”。
可以通过升温脱附分析仪测得的升温脱附谱图，对脱附气体进行定量分析。
当测量室的排气速率远大于由脱附气体引起的测量室压力变化时，脱附气体的分压变化与单位时间内的脱附量（脱附速率）成正比。
由于在质谱仪中离子电流与分压成正比，因此离子电流与脱附速率最终也呈正比关系，从而可以通过离子电流的积分面积强度来计算总脱附量。
如果事先使用注入了已知量H+的Si样品测定出面积强度与脱附量的比例系数，那么对于各种样品，都可以根据m/z2处的面积强度来确定氢的脱附量。
此外，对于氢以外的分子，可通过氢与目标分子的电离难易度、碎裂因子、透过率等参数，计算出目标分子的比例系数。利用该比例系数，也可对氢以外的分子进行定量分析。

升温脱附分析仪TDS1200Ⅱ［选配］

粉体样品用气体吹扫
这是一种在不使细微粉体样品飞散的情况下，对装载锁室进行气体吹扫的机构。

目的	・若对含有粉体样品的装载锁定室进行吹扫，样品将会飞散。 ・排气管路采用开关式阀门。 ・操作简便，可彻底防止样品飞散。
构成	缓漏阀总成（SUS管路、针阀等）
可选配件	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S

转移容器
可将于手套箱等厌氧环境下制备的样品，在不接触大气的情况下导入装载锁舱内。

规格	新风交换率＝1.5MPa→1.5MPa（48小时后）
构成	・转移容器（可选配压力表） ・用于安装转运罐的载荷锁舱
可选配件	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S
其他	我们也提供单个部件的销售。 若安装在TDS上，需要对气锁进行改造。

样品台更换机构
无需将主腔室与大气连通即可更换样品台。
可根据加热条件轻松更换透明样品台和SiC样品台。
即使样品台因样品升华而变脏，也能立即更换，令人放心。

冷却水循环装置
红外线聚光镜的冷却需要冷却水循环。
若设备安装环境未配备冷却水供应设备，建议配合使用冷却水循环装置。
可从单功能冷却水循环装置到配备各种选配功能的型号中进行选择。
与漏水传感器配合使用，在检测到漏水时，可自动关闭冷却水循环装置、红外线加热等。

QMS集流管
在主腔室与涡轮分子泵之间设置了QMS分析管的安装空间。
可减轻分析管上的金属沉积等现象，抑制QMS灵敏度的下降。
此外，通过安装液氮阱，可以更精确地测定钢中的氢含量。

2kW加热源
通常最高可加热至1200℃，本设备可将温度提升至1400℃。

耗材

标准样品	⇒氢离子注入标准样品
氟去除剂	⇒氟去除剂
载样台	⇒SiC烧结体样品载样台	⇒圆形透明样品台	⇒石英制环形 载物台改
样品皿	⇒透明石英样品皿 　[AM100749-4]	⇒透明石英样品皿C 　[ES001461-4]	⇒SiC烧结体样品皿 　[ES000036-4]	⇒带孔SiC烧结体 　样品盖 　[PD0004-4]
加热灯	⇒1kW加热灯	⇒2kW加热灯

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