가열 탈리 수소 분석 장치 ESCO-TDS600 IR H2
가열 탈리 수소 분석 장치 ESCO-TDS600 IR H2가열 탈리 수소 분석 장치 ESCO-TDS600 IR H2는
가열 탈리 수소 분석 장치 ESCO-TDS600 IR H2는 고감도 질량 분석기를 탑재하여, 금속 재료나 도금 피막에서 방출되는 수 ppb 수준의 미량 수소를 정확하게 측정하는 장치입니다.
본 장치는 질량 분석기 방식(진공형)이면서도, “뚜껑을 닫고 시작 버튼을 누르기만 하면 되는” 초보자도 다룰 수 있는 간편한 조작성을 실현했습니다.
신소재 개발부터 제조 현장의 품질 관리에 이르기까지, 눈에 보이지 않는 『지연 파괴』의 위험을 확실한 정량 데이터로 변환하여 차세대 제조를 강력하게 지원합니다.
자동차 골격 이미지고강도 소재를 위협하는, 불과 수 ppb의 ‘확산성 수소’
초고강도강 등의 강재에서 갑작스러운 파단(지연 파괴)을 일으키는 요인으로, 금속 내부를 이동하는 '확산성 수소'가 주목받고 있으며, 불과 수 ppb에 불과한 그 존재가 재료의 신뢰성을 크게 위협합니다.
재료의 안전성 평가에서는 ISO 3690이나 AWS A4.3 등 수소 측정에 관한 국제 표준 규격이 널리 활용되고 있습니다.
그러나 수소가 유발하는 파괴 현상은 지극히 복잡하며, 재료의 고강도화 및 사용 환경의 가혹화가 진행되는 가운데, 최첨단 연구 개발 및 제조 현장에서는 규격에 기반한 기본적인 평가만으로는 실제 인장 시험 등에서 발생하는 미세한 지연 파손 거동을 완전히 설명할 수 없는 사례가 발생하고 있습니다.
보다 높은 안전성을 확보하기 위해서는 지연 파단의 직접적인 요인인 확산성 수소나 더 강력하게 포집된 수소를 현장에서 즉시, 그리고 ppb 수준으로 정밀하게 파악할 수 있어야 합니다. 본 장치는 국제 규격에 따른 신뢰성 높은 평가 체계를 강력하게 보완하며, 새로운 제조 기술로 나아가는 데 한 걸음 더 다가간 통찰력을 제공합니다.
분석 장치 선택의 딜레마
기존에는 ‘질량 분석 방식’은 고정밀도를 자랑하지만 ‘가스 크로마토그래피 방식’에 비해 고가이며, ‘가스 크로마토그래피 방식’은 상대적으로 정밀도(정밀도입니까? 감도입니까?)가 낮다는 과제가 있었습니다.
ESCO-TDS600 IR H2는 이러한 과제를 해결한 획기적인 장치입니다.
고감도와 높은 정량성을 유지하면서, 독자적인 설계를 통해 초고진공 장치임에도 불구하고 뛰어난 조작성과 낮은 도입 비용을 실현했습니다.
| 비교 항목 | ESCO-TDS600 IR H2 (전자과학) | 가스 크로마토그래피 방식 (대기압형) |
|---|---|---|
| 분석 방식 | 초고진공·질량 분석기 | 대기압·가스 크로마토그래프 |
| 측정 감도·정량성 | ○높음 (부반응 없음·ppb 수준) | △우려됨 (부반응의 위험) |
| 조작의 간편성 | ◎간편함 (직접 올려놓고 버튼만 누르면 됨) |
◎간편함 (진공 챔버 불필요) |
| 데이터 획득 속도 | ◎고속 (1초에 1회) |
△ (몇 분에 1회 정도) |
| 포지션 | 질량 분석기의 고감도·고정밀도와 가스 크로마토그래피 방식의 간편함을 양립 | 간편 |
연구실에서 ‘제조 현장’으로 양품·불량 판정을 신속하게 실현하는 실용 모델
ESCO-TDS 시리즈의 하이엔드 모델인 ESCO-TDS1200II IR과 비교했을 때, 『ESCO-TDS600 IR H2』는 ‘현장 사용의 편리함’과 ‘연구실 수준의 성능’을 모두 갖춘 모델입니다.
현장에서 간편하게 양품·불량품 판별(확산성 수소량의 대략적 비교)을 수행하고자 하는 품질 관리 최전선의 요구에 부합하는 장치 설계로 되어 있습니다.
【ESCO-TDS600 IR H2의 4가지 특징과 핵심 기술】
1. 초보자도 가능한 ‘간편한 측정 조작’
본 장치는 고진공 환경임에도 불구하고 시료의 진공 이송이 필요하지 않습니다.
시료를 가열 챔버 내의 석영 스테이지 위에 직접 놓고, 뚜껑을 닫은 후 시작 버튼을 누르기만 하면 측정을 시작할 수 있습니다.
작업자의 숙련도와 관계없이 안정적인 운용이 가능합니다.
2. 압도적인 「고속 검출」이 가져다주는 신호 형태의 유지와 정밀 분석
본 장치는 1초에 1회라는 검출 속도를 자랑하며, 이는 가스 크로마토그래피 방식(대기압형)의 수 분에 1회 검출 속도와 비교하여 무려 300배나 빠른 속도입니다.
가스 크로마토그래피 방식에서는 수소 가스의 컬럼 분리에 시간이 소요되기 때문에, 가열 속도를 빠르게 하는 것이 원리적으로 어렵습니다.
그 때문에 표준적인 가열 속도는 100℃/h 정도로 제한된다는 구조적인 과제가 있습니다.
반면, 질량 분석기를 채택한 본 장치는 검출 빈도가 1초에 1회 정도이므로, 검출 빈도에 따른 가열 속도의 제약이 발생하지 않습니다.
이 고주파수 샘플링의 가장 큰 장점은, 가열 속도를 빠르게 설정하더라도 세밀한 본래의 가열-탈리 신호를 얻을 수 있어 ‘진정한 피크 온도(Tp)’를 놓치지 않고 포착할 수 있다는 점에 있습니다.
표: 측정 방식에 따른 검출 온도 분해능 비교
| 검출 온도 간격 | ||
| 가열 속도 | ESCO-TDS600 IR H2 1초에 1회 측정 시 |
가스 크로마토그래피 방식 5분에 1회 측정 시 |
| 100℃/h（1.67℃/min） | 0.028℃ | 8.3℃ |
| 300℃/h（5℃/min） | 0.083℃ |
25.0℃ |
| 600℃/h（10℃/min） | 0.167℃ |
50.0℃ |
그림-1그림 1: 【비교】 검출 빈도의 차이에 따른 수소 피크 누락 시뮬레이션
그림 1의 그래프에서 볼 수 있듯이, 낮은 검출 빈도(그림 1에서는 5분에 1회, 약 50℃ 간격)에서는 약 196℃ 부근에 있는 피크를 포착하지 못했습니다.
TDS600에서는 수소 이탈 피크를 정확하게 포착할 수 있습니다.
대기압형(가스 플로우 방식)3. 초고진공 측정을 통한 ‘부반응 배제’
일반적인 가스 유량 방식에서는 유량 가스나 시료에서 방출된 가스와 시료가 반응하여 ‘시료에서 유래하지 않은 수소’가 발생할 가능성이 있습니다.
본 장치는 초고진공 상태에서 측정을 수행하므로, 이러한 부반응을 근본적으로 배제하고 진정한 수소 방출량만을 정확하게 파악할 수 있습니다.
수소 표준 시료4. 신뢰성이 높은 「수소 감도 교정」
본 장치의 질량 분석기는 미국 국립표준기술연구소(NIST)가 권장하는 표준 누출을 통해 교정된 수소 표준 시료를 사용하여 교정됩니다.
그림-2【ESCO-TDS600 IR H2 분석 사례】
■무전해 니켈 도금(5μm) 내 수소 분석 및 탈수소 처리 평가
「두께 5μm의 무전해 니켈 도금에서 방출되는 미량의 수소 거동을 측정하고, 탈수소 처리(베이킹) 조건에 따른 잔류 수소량의 차이를 비교한 사례입니다.
그림-2: 무전해 니켈 도금의 수소 가열 탈리 프로파일(가열 없음, 100℃, 150℃, 200℃의 4가지 조건)
[측정 조건]
•가열 속도: 10℃/min (600℃/h)
•검출 속도: 0.5초에 1회 (120 data points/min)
그래프는 다음 4가지 조건에서의 수소 방출 프로파일을 비교하고 있습니다. 괄호 안의 수치는 측정 시의 총 방출 수소량이며, 달리 말하면 ‘각 탈수소 처리 후 니켈 도금 피막에 남아 있는 수소량’을 나타냅니다.
①탈수소 처리를 하지 않은 것 (잔류 수소량: 44ppm)
②진공 환경에서: 100℃에서 120분간 가열 (잔류 수소량: 19ppm)
③진공 환경에서: 150℃에서 60분간 가열 (잔류 수소량: 13ppm)
④ 진공 환경에서: 200℃에서 15분간 가열 (잔류 수소량: 11ppm)
이 결과로부터, “처리 온도가 높으면 가열 시간이 짧아도 더 많은 수소가 빠져나가, 탈수소 처리 효과가 높다(피막에 남는 수소량이 적다)”는 것을 알 수 있습니다.
600℃/h라는 빠른 가열 속도를 설정한 경우, 일반적인 가스 크로마토그래피 방식과 같은 낮은 검출 빈도(예: 5분에 1회 = 50℃ 간격)로는 날카로운 피크의 정점을 포착하기 어렵습니다.
그러나 본 실험에서는 0.5초에 1회라는 압도적인 고속 측정을 수행함으로써, 5μm의 박막에서 발생하는 급격한 수소 방출 피크를 놓치지 않고 포착하고 있습니다.
최적의 제조 공정 결정 등, 현장 품질 관리에 직결되는 확실한 데이터를 제공합니다.
【기본 사양: ESCO-TDS600 IR H2】
・최대 시료 크기: 30×30×30mm
・방출 H2 감도: ng/g(ppb)
■분석 챔버
・H2 검출기: 질량 분석기(2~4Da)
・압력계: BA-피라니 복합 게이지 (측정 범위: 5×10⁻⁸~1×10⁵Pa)
・온도계: 시료 스테이지 열전대(Type K)
・챔버: 용량 10L, 도달 진공도 ≤1×10⁻⁶Pa
■가열 제어
・제어 온도 범위: 실온(RT)~600℃
・제어 가열 속도 범위: 0.5℃/분~180℃/분
・가열 단계 수: 최대 100단계
・가열원: 1kW 할로겐 램프
■소프트웨어
●측정 소프트웨어
・실시간 모니터: 수소 신호 강도(m/z 2~4), 측정 시간, 압력, 온도
・설정 기능: 간단한 질량 분석기 파라미터 설정, 가열 프로그램 설정
・자동 측정 시작/정지 기능: (MS 신호 강도, 측정 시간, 압력, 온도에 기반한 제어)
・지원 기능: 감도 교정 지원 기능
●데이터 처리 소프트웨어
・그래프 표시: 온도 그래프, 압력 그래프, TDS 스펙트럼, 질량 스펙트럼
・배경 보정: 최소값, 지수 함수, 스플라인, 파일 BG
・데이터 출력: CSV 형식 출력 (m/z 2, 3, 4 신호 강도, 시간, 압력, 온도, 온도 제어 출력, 탈리 속도)
