적외선 가열식 가열 탈착 분석 장치 ESCO-TDS1200Ⅱ IR

특징
적외선 가열형 가열 탈리 분석 장치 ESCO-TDS1200Ⅱ IR은, 시료를 초고진공 환경(10^-7Pa 이하)에서 적외선을 이용하여 프로그램 가열할 때 탈리하는 분자를 사중극자 질량 분석기 (QMS)로 실시간 관측하는 분석 장치입니다.
대기압 환경(10⁵Pa)에서 시료를 가열하는 열분석 장치에 비해 저배경 환경에서 관측할 수 있습니다. 대기압 환경에서는 저배경화가 어려운 대기 성분(물, 수소, 산소, 질소, 이산화탄소 등)에 대해서도 고감도로 관측할 수 있습니다.
또한, 시료만 가열되는 구조로 되어 있어 고온 영역에서도 배경 노이즈가 상승하지 않아, 탈리 분자를 고감도로 관측할 수 있습니다.
시료에서 탈리된 분자에 대해 화학 종의 동정 및 정량을 수행할 수 있습니다. 탈리된 분자의 흡착·결합 상태나 확산 과정 등의 정보도 얻을 수 있습니다.
박막 시료나 박판 시료 등의 측정에 최적입니다. 새로운 ESCO-TDS1200Ⅱ IR은 기존 TDS1200 시스템을 리뉴얼하여 인터페이스에 터치 패널을 채택했습니다. CE 마크 사용 기준을 충족합니다.

【참고문헌】
●일본표면진공학회 편; 도설 표면분석 핸드북. 아사쿠라 서점, 2021, 제5장 기타. 제25절 탈리 분석법. 제1항 가열 탈리법 (오구라 쇼헤이) : 464-469.
●히라시타 노리오; 아지오카 츠네오; 히나타 야스시. 새로운 가열 탈착 가스 분석 장치의 개발과 VLSI 재료 및 공정 평가에의 응용. 진공, 1991, 34.11: 813-819.
●히라시타 노리오; 우치야마 타이조. 가열 탈착 가스 분석법을 이용한 반도체 집적 회로 재료에서 방출되는 가스의 정량 분석. 분석화학, 1994, 43.10: 757-764.

로드락 챔버 장착
로드락 챔버는 측정의 고효율화(고속 처리) 및 고감도화를 위해 필수적입니다. 당사의 로드락 챔버와 시료 이송 장치는 시료만을 신속하게 초고진공 분석 챔버로 도입할 수 있습니다.
로드락 챔버가 없으면 시료 교환 시마다 분석 챔버를 대기로 개방해야 합니다. 한번 대기로 개방하면 분석 챔버 내에 다량의 대기 성분(특히 수분)이 흡착되어, 충분히 배기될 때까지 오랜 시간이 소요됩니다.

적외선 가열 방식
온도 상승 탈리 분석에서는 시료를 가열할 때 분석 챔버나 챔버 내부의 부품이 가열되지 않는 것이 중요합니다. 챔버가 가열되는 구조의 TDS에서는 시료에서 발생하는 탈리 가스와 챔버에서 발생하는 탈리 가스를 구별하기 어려워집니다.
TDS1200Ⅱ는 석영 로드를 통해 도입된 적외선으로 시료를 직접 가열하므로, 고온 영역에서도 배경 수준의 상승을 최소화하여 고감도 측정이 가능합니다.

사중극자 질량 분석기(QMS)의 배치
탈리 가스를 고감도로 검출하기 위해, QMS 이온화실이 시료의 바로 위에 배치되어 있습니다. 바로 위에 배치함으로써 시료에서 탈리된 가스가 직접 QMS 이온화실에 도달할 수 있으므로, 증착성이 높은 금속이나 분자량이 큰 유기 분자도 고감도로 검출할 수 있습니다.

탈리 가스의 정량
데이터 처리 프로그램을 통해 탈리 가스의 정량이 가능합니다. 탈리 가스의 정량을 수행하려면 정기적으로 질량 분석기의 감도를 교정해야 합니다.
표준 누출을 이용한 감도 교정은 가스의 종류와 동일한 수의 고가인 표준 누출을 준비해야 하므로, 교정 작업에는 시간이 소요됩니다. 또한 유독 가스의 표준 누출원을 사용할 경우, 안전 위생 관리도 엄격해집니다.
현행 정량 프로그램은 표준 누출원을 이용한 교정법에 비해 신속하고 간편하며 안전하게 탈리 가스의 정량을 수행할 수 있습니다. 당사 제조의 NIST 추적 가능 수소 표준 시료를 정기적으로 측정해 주시는 것만으로 정밀한 결과를 얻을 수 있습니다. 당사가 개발한 감도 보정법은, 수소 이외의 가스에 대해서도 감도를 보정할 수 있으며, 산업기술종합연구소(AIST)의 국가 표준에 기반한 표준 누출로 교정한 정량 결과와도 잘 일치하는 것으로 확인되었습니다.

【참고문헌】
●히라시타 노리오; 우라노 마리; 요시다 하츠오. 분석 분야에서의 가스 방출 측정. Journal of the Vacuum Society of Japan, 2014, 57.6: 214-218.

기술 해설／가열 탈리법
가열 탈리법 분석에 사용되는 탈리 모델 및 활성화 에너지 구하는 방법에 대한 참고 자료입니다.

※PDF 파일이 열립니다.

기술 해설／정량 분석(가온 탈리 분석 장치에서의 정량)
이 자료는 히라시타·우치야마의 분석화학 논문 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」에 기초하고 있습니다.
가열 탈리 분석 장치로 측정한 가열 탈리 스펙트럼을 통해 탈리 가스의 정량을 수행할 수 있습니다.
측정 챔버의 배기 속도가 탈리 가스에 기인한 측정 챔버의 압력 변화에 비해 충분히 클 때, 탈리 가스의 분압 변화는 단위 시간당 탈리량(탈리 속도)에 비례합니다.
질량 분석기에서는 이온 전류와 분압이 비례하므로, 결국 이온 전류와 탈리 속도가 비례하게 되며, 이온 전류를 적분한 면적 강도로부터 전체 탈리량을 계산할 수 있습니다.
알려진 양의 H+를 주입한 Si 시료를 사용하여 면적 강도와 탈리량의 비례 계수를 구해 두면, 다양한 시료에 대해 m/z2의 면적 강도로부터 수소의 탈리량을 결정할 수 있습니다.
또한 수소 이외의 분자에 대해서는, 수소와 대상 분자의 이온화 난이도, 파편화 계수, 투과율 등의 매개변수를 통해 대상 분자에 대한 비례 계수를 계산할 수 있습니다. 이 비례 계수를 사용하면 수소 이외의 분자의 정량도 가능합니다.

승온탈리 분석 장치 TDS1200Ⅱ [옵션]

분말 시료용 가스 퍼지
미세한 분말 시료를 비산시키지 않고 로드 록 챔버를 가스 퍼지하는 구조입니다.

목적	・분말 시료가 존재하는 로드 록 챔버를 퍼지하면 시료가 비산하게 됩니다. ・퍼지 라인에 스위치 타입 밸브를 채택했습니다. ・간편하게 조작할 수 있으며, 시료의 비산이 방지됩니다.
구성	슬로우 리크 밸브 ASSY(SUS 배관·니들 밸브 등)
옵션 대상	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S

트랜스퍼 베셀
글러브 박스 등의 혐기성 환경에서 조제한 시료를 대기와 접촉시키지 않고 로드 록 챔버로 도입할 수 있습니다.

사양	외기 교환 속도＝1.5MPa→1.5MPa（48시간 후）
구성	・트랜스퍼 베셀(압력 게이지 부착 가능) ・트랜스퍼 베셀 장착용 로드락 챔버
옵션 대상	・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S
기타	부품 단품 판매도 진행하고 있습니다. TDS에 장착할 경우, 로드 록의 개조가 필요합니다.

시료 스테이지 교환 기구
메인 챔버를 대기에 노출시키지 않고 시료 스테이지를 교환할 수 있습니다.
가열 조건에 맞춰 투명 스테이지와 SiC 스테이지를 간편하게 교환할 수 있습니다.
시료의 승화로 인해 시료 스테이지가 오염된 경우에도 즉시 교환할 수 있어 안심입니다.

냉각수 순환 장치
적외선 집광 미러의 냉각을 위해 냉각수 순환이 필요합니다.
장치 설치 환경에 냉각수 공급 설비가 없는 경우, 냉각수 순환 장치를 함께 사용하는 것을 권장합니다.
단일 기능의 냉각수 순환 장치부터 각종 옵션 기능이 탑재된 모델까지 선택할 수 있습니다.
누수 센서와 결합하여, 누수가 감지되면 냉각수 순환 장치 OFF, 적외선 가열 OFF 등으로 대응할 수 있습니다.

QMS 매니폴드
메인 챔버와 터보 분자 펌프 사이에 QMS 분석관 설치 공간을 마련합니다.
분석관에 대한 금속 증착 등을 경감시켜 QMS의 감도 저하를 억제할 수 있습니다.
또한, 액체 질소 트랩을 설치함으로써 강 내 수소량을 보다 정밀하게 측정할 수 있습니다.

2kW 가열원
통상 1200℃까지의 가열을 1400℃까지 올릴 수 있습니다.

소모품

표준 시료	⇒수소 이온 주입 표준 시료
F 제거제	⇒F 제거제
스테이지	⇒SiC 소결체 시료 스테이지	⇒원형 투명 시료 스테이지	⇒석영제 링형 스테이지 개량형
시료 접시	⇒투명 석영 시료 접시 　[AM100749-4]	⇒투명 석영 시료 접시 C 　 [ES001461-4]	⇒SiC 소결체 시료 접시 　[ES000036-4]	⇒구멍 뚫린 SiC 소결체 　시료 커버 　[PD0004-4]
가열 램프	⇒가열 램프 1kW	⇒가열 램프 2kW

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